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納氏試劑在氨氮檢測(cè)中的應(yīng)用

時(shí)間:2022-09-14 15:25:25   訪客:851

 在污水治理中常見污染物指標(biāo)有COD、BOD、氨氮、總氮等。其中氨氮廢水主要來(lái)源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋場(chǎng)等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營(yíng)養(yǎng)化、造成水體黑臭,給水處理的難度和成本加大,甚至對(duì)人群及生物產(chǎn)生毒害作用,目前,氨氮是環(huán)境行業(yè)在日常分析中必須檢測(cè)的項(xiàng)目。

  到底什么是氨氮呢?

  氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素,可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。

  氨氮檢在相關(guān)國(guó)標(biāo)里是怎么規(guī)定的呢?

  國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)氨氮含量都有明確的控制范圍和限值。

  例如,依據(jù)國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》,該方法原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度,測(cè)定吸光度即可根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到氨氮的含量,該方法測(cè)定上限為2mg/L。

  接下來(lái),我們就是要聊一聊納氏試劑在氨氮檢測(cè)中的應(yīng)用。

  納氏試劑(Nessler)是指一種利用紫外-可見分光光度法原理用于測(cè)定空氣中、水體中氨氮含量的試劑,是一種常溫下略顯淡黃綠色的透明溶液,隨著暴光時(shí)間增加逐漸生成黃棕色沉淀,溶液會(huì)漸漸變黃。

  由于碘離子和汞離子在強(qiáng)堿性條件下,會(huì)與氨反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,并且此顏色在波長(zhǎng)420nm處會(huì)有強(qiáng)烈的吸收,而生成的這類紅棕色絡(luò)合物的吸光度會(huì)與其溶液的氨氮含量成正比。所以可用測(cè)試反應(yīng)液的吸收值來(lái)測(cè)定氨氮的含量。

  納氏試劑的2種配制方法

  1、二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液

  稱取 15.0g 氫氧化鉀( KOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 5.0 g 碘化鉀(KI),溶于10 ml 水中,在攪拌下,將2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí),充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤海?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100 ml,于暗處?kù)o置 24h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩(wěn)定1個(gè)月。

  2 、碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液

  稱取 16.0 g 氫氧化鈉(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 7.0 g 碘化鉀(KI)和 10.0 g 碘化汞(HgI2),溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述 50ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期 1 年。

  納氏試劑雖然好用,但你是否碰到了這樣的煩惱?

  1、納氏試劑中的二氯化汞(HgCl2)或碘化汞(HgI2)均為劇毒物質(zhì),使用時(shí)即便再三小心,還是會(huì)有皮膚不小心接觸到的情況發(fā)生!

  2、實(shí)驗(yàn)室配置的納氏試劑使用壽命比較短,容易易沉淀、渾濁。配制后保存期通常只有三個(gè)星期,隨著沉淀增加還會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果。

  3、配制溶液時(shí)所有的用水都要用無(wú)氨水,而且不可以用普通的濾紙過(guò)濾,否則容易污染納氏試劑。

  4、試劑的安全管理相當(dāng)嚴(yán)格,購(gòu)買劇毒化學(xué)品的流程十分繁瑣。

  如何選用納氏試劑?

  要解決這些煩惱 需要一款稱心的納氏試劑,我想它得有這些優(yōu)勢(shì)才行,譬如:

  1、符合國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》;

  2、有效期長(zhǎng),用戶可避免直接接觸有毒有害危險(xiǎn)品,簡(jiǎn)化整個(gè)測(cè)試分析步驟;

  3、安全、經(jīng)濟(jì)、省時(shí)、即開即用



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